Μέθοδος ποιοτικής τυπικής ανάλυσης και αξιολόγησης γλυκονικού νατρίου

Με τη συνεχή επέκταση της εφαρμογής του γλυκονικού νατρίου (GlNa) στην πρόληψη της διάβρωσης μετάλλων, στην πρόληψη αλάτων, στην επεξεργασία μεταλλικών επιφανειών και σε άλλους τομείς, το ποιοτικό πρότυπο και η μέθοδος ανάλυσης του συστήματος γίνονται όλο και πιο σημαντικά. Με αναφορά στη σχετική βιβλιογραφία και σε συνδυασμό με την εμπειρία μας πάνω από δέκα χρόνια έρευνας και παραγωγής για το GlNa, αυτή η εργασία προτείνει εννέα δείκτες για την αξιολόγηση της ποιότητας GlNa: εμφάνιση, χρώμα, απώλεια βάρους κατά το στέγνωμα, βαρέα μέταλλα, Cl-, SO{{1 }}, η τιμή του pH του υδατικού διαλύματος, η περιεκτικότητα σε υπολειμματικά σάκχαρα, η περιεκτικότητα σε GlNa και τα προτεινόμενα πρότυπα και μέθοδοι μέτρησης ορισμένων δεικτών αντίστοιχων βιομηχανικών προϊόντων και προϊόντων ποιότητας τροφίμων.
1, εμφάνιση, χρώμα, ξηρή απώλεια βάρους
Συνιστώμενη τυπική βιομηχανική ποιότητα: λευκή ή ανοιχτό κίτρινη ομοιόμορφη σκόνη ή λεπτά σωματίδια, απώλεια βάρους ξήρανσης μικρότερη από 1.0% (wt); Ποιότητα τροφίμων: λευκή ομοιόμορφη σκόνη, απώλεια βάρους κατά το στέγνωμα μικρότερη από 0,5% (wt).
Το καθαρό GlNa είναι μια λευκή ομοιόμορφη σκόνη ή κρυσταλλικό σωματίδιο και το υδατικό του διάλυμα είναι ένα άχρωμο διαφανές διάλυμα. Στη βιομηχανική παραγωγή, εάν ο ισομερισμός της ζάχαρης προκαλεί την εμφάνιση ουσιών καραμέλας για λόγους διεργασίας, το προϊόν είναι κίτρινο, κίτρινο καφέ ή γκρι, η περιεκτικότητα σε GlNa αυτού του προϊόντος είναι χαμηλή, η τιμή pH του υδατικού διαλύματος 1% είναι υψηλή, και οι ακαθαρσίες είναι περισσότερες, στις οποίες πρέπει να προσέχουμε όταν χρησιμοποιούνται.
Η απώλεια ξηρού βάρους είναι επίσης γνωστή ως περιεκτικότητα σε νερό, από την άποψη της βιομηχανικής παραγωγής, εφόσον ο αυστηρός έλεγχος των συνθηκών ξήρανσης και η ενίσχυση της παρακολούθησης της ποιότητας, η απώλεια ξηρού βάρους θα πρέπει να είναι σε θέση να πληροί τις τυπικές απαιτήσεις. Ωστόσο, ορισμένα προϊόντα υπερβαίνουν ή υπερβαίνουν σοβαρά το πρότυπο για διάφορους λόγους.
2, Cl-, SO2-4, βαρέα μέταλλα
Συνιστώμενη τυπική βιομηχανική ποιότητα: Cl- Λιγότερο ή ίσο με 0.1% (wt, το ίδιο παρακάτω), SO2-4<0.2%, heavy metal 0.02%; Food grade: Cl-<0.07%, SO2-4<0.05%, heavy metal (as Pb) <0.002%.
Γενικά, τα Cl- και SO2-4 δεν εισάγονται στη διαδικασία παραγωγής GlNa και τα κανονικά προϊόντα Cl- και SO2-4 μπορούν να πληρούν το πρότυπο, αλλά τα προϊόντα GlNa που παράγονται από κατασκευαστές που χρησιμοποιούν διαδικασία οξείδωσης χλωρίου μπορεί να υπερβαίνουν το πρότυπο. Η γενική βιβλιογραφία δεν απαιτεί το περιεχόμενο Cl- και SO2-4 σε βιομηχανικής ποιότητας GlNa, αλλά οι ευαίσθητοι χρήστες θα πρέπει να δώσουν προσοχή στο Cl- και SO2-4. Η ανίχνευση του Cl- αποτρέπει επίσης την κακόβουλη εισαγωγή του Cl- στο GlNa.
3. τιμή pH
Προτεινόμενη τυπική Βιομηχανική κατηγορία: 7.0 ~ 8,5; Βαθμός φαγητού: 7.0 ~ 7,5.
Η Φαρμακοποιία των Ηνωμένων Πολιτειών και η FCC δεν έχουν συμπεριλάβει την τιμή pH μιας συγκεκριμένης συγκέντρωσης υδατικού διαλύματος GlNa στις τυπικές απαιτήσεις και το World Fine Chemical Manual αναφέρει το ιαπωνικό πρότυπο που απαιτεί η τιμή pH του διαλύματος GlNa 1% να είναι 6,5 ~ 7,5. Σε αυτό το άρθρο, η τιμή pH του υδατικού διαλύματος GlNa περιλαμβάνεται στο πρότυπο και συζητείται κυρίως λόγω της κατάστασης ότι τα προϊόντα GlNa στην Κίνα περιέχουν περισσότερες αλκαλικές ακαθαρσίες, οι οποίες παρεμποδίζουν την κανονική μέτρηση και προκαλούν εσφαλμένη εκτίμηση.
Το γλυκονικό οξύ είναι ένα ασθενές οργανικό οξύ. Η ιοντική ισχύς και η διαφορά νατρίου του διαλύματος GlNa 1% θα πρέπει να ληφθούν υπόψη στον θεωρητικό υπολογισμό. Μετά από διόρθωση με 0.0Σύστημα υγρού αναφοράς NaAc 5 mol/L, πιστεύουμε ότι το πρότυπο ποιότητας pH της γλυκόζης νατρίου ποιότητας τροφίμων πρέπει να οριστεί ως: η μετρούμενη τιμή pH του 1% γλυκονικού νατρίου σε υδατικό Η λύση είναι 7.0 ~ 7.5, και ο βιομηχανικός βαθμός χαλαρώνει στο 7.0 ~ 8.5.
Επιπλέον, κατά τη μέτρηση της τιμής του pH, είναι καλύτερο να πραγματοποιείτε μέτρηση πολλών σημείων υδατικών διαλυμάτων GlNa με διαφορετικές συγκεντρώσεις και να κρίνουμε την ποιότητα του GlNa από την τάση αλλαγής της τιμής pH υδατικών διαλυμάτων με διαφορετικές συγκεντρώσεις, όπως φαίνεται παρακάτω:
Αυτό οφείλεται στο γεγονός ότι η υψηλή τιμή pH που εμφανίζεται από την υψηλή συγκέντρωση του καθαρού υδατικού διαλύματος GlNa προκαλείται από το υπολειμματικό ίχνος OH- στη βιομηχανική παραγωγή. Όταν η συγκέντρωση του GlNa μειώνεται, η υπολειπόμενη συγκέντρωση ΟΗ- μειώνεται αντίστοιχα και η τιμή του pH μειώνεται σημαντικά. Όταν το προϊόν αναμιγνύεται με περισσότερες άλλες αλκαλικές ακαθαρσίες, η τιμή του pH αλλάζει με τη συγκέντρωση δεν είναι εμφανής, η τιμή του pH έχει διατηρηθεί σε υψηλή τιμή και το προϊόν μετράται με ογκομέτρηση οξέος-βάσης λόγω άλλων αλκαλικών ακαθαρσιών, το αποτέλεσμα είναι συχνά υψηλό και παραπλανητικό.
4. Υπολειμματική ζάχαρη (αναγωγική ουσία)
Προτεινόμενη τυπική βιομηχανική ποιότητα: {{0}}.1% ~ 1.0%; Ποιότητα τροφίμων: 0,1% ~ 0,5%.
Προς το παρόν, το GlNa στο εσωτερικό και στο εξωτερικό λαμβάνεται με οξείδωση γλυκόζης, επειδή η αντίδραση δεν μπορεί να ολοκληρωθεί πλήρως, υπάρχουν υπόλοιπες αναγωγικές ουσίες στο σύστημα, αυτές οι ουσίες στην ποσοτική ανάλυση του μοριακού βάρους της γλυκόζης για τον υπολογισμό της περιεκτικότητάς της. που ονομάζεται υπολειμματική ζάχαρη. Η περιεκτικότητα σε υπολειμματικά σάκχαρα έχει μεγάλη επίδραση στην ποιότητα του GlNa. Προτείνουμε το πρότυπο να είναι {{0}},1% ~ 1,0%, και το κατώτερο όριο να οριστεί για να αποφευχθεί η ανάμειξη οξειδίων.
Υπάρχουν δύο πιο κοινές μέθοδοι για τη μέτρηση του υπολειμματικού σακχάρου, τις οποίες αναφέρουμε ως ιωδομετρία Α και ιωδομετρία Β.
Μέθοδος Α: Προσθέστε 1.0g γλυκονικού νατρίου σε δοσομετρική φιάλη ιωδίου των 250 ml, διαλύστε σε 20 ml νερό, προσθέστε 0.1mol /L διάλυμα ιωδίου 25 ml, προσθέστε 0.1mol/L διάλυμα NaOH 40 ml, καλύψτε σφιχτά, τοποθετήστε στο σκοτάδι για 10 λεπτά. Προσθέστε 0,05 mol/L διάλυμα θειικού οξέος 6 ml, ανακινήστε καλά, ρίξτε 0,05 mol/L πρότυπο υγρού θειοθειικού νατρίου σε ανοιχτό κίτρινο χρώμα, προσθέστε διάλυμα αμύλου 5% 2 ml και, στη συνέχεια, βάλτε το μέχρι να εξαφανιστεί το μπλε ως τελικό σημείο. Όπως περιγράφηκε παραπάνω, ο όγκος του θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται είναι V κενός.
Μέθοδος ιωδίου Β: Προσθέστε 1.0g GlNa σε τριγωνική φιάλη των 250 ml διαλυμένη σε 2{{10}} ml νερό, προσθέστε 25 ml βασικού δοκιμαστικού διαλύματος κιτρικού χαλκού. Καλύψτε τη φιάλη, σιγοβράστε απαλά για 5 λεπτά και ψύξτε γρήγορα σε θερμοκρασία δωματίου. Προσθέστε 25 ml 0,6 mol/L οξικού οξέος, 10,0 ml0,1 mol/L διαλύματος ιωδίου και 10 ml 3 mol/L υδροχλωρικού οξέος, στη συνέχεια ογκομετρήστε με 0,05 mol/L νατρίου θειοθειικό, όταν πλησιάζει το τελικό σημείο, προσθέστε 3 ml διαλύματος αμύλου. Αφαιρέστε την τιμή τιτλοδότησης από την κενή τιμή και η διαφορά μεταξύ των δύο είναι το αποτέλεσμα. Η διαφορά όγκου του προτύπου διαλύματος θειοθειικού νατρίου 0,05 mol/L ισοδυναμεί με 2,7 mg αναγωγικής ουσίας ανά χιλιοστόλιτρο (μετρούμενη σε γλυκόζη).
Η μέθοδος ιωδίου Α είναι η μέθοδος ανάλυσης βιομηχανικής πρακτικής, εύκολη στη λειτουργία, η μέθοδος ιωδίου Β αναφέρεται από την έκδοση 23 της Φαρμακοποιίας των Ηνωμένων Πολιτειών, η λειτουργία είναι ελαφρώς περίπλοκη, η πηγή είναι πιο κλασική. Τα αποτελέσματα των δοκιμών έδειξαν ότι ως τυπική μέθοδος, η πιο τυπική (κλασική) μέθοδος ιωδίου Β θα πρέπει να χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς. Το υπολειμματικό σάκχαρο που μετράται με την ιωδομετρία Α είναι υψηλότερο από αυτό με την ιωδομετρία Β και η λειτουργία είναι απλή, επομένως μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως μέθοδος δίωξης στην παραγωγή.